交流借鉴：水泥化学分析工作要领

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本文选自《商品混凝土》杂志2024年第2期

水泥化学分析工作要领

秦伟，滕朝晖，苏呈祥，房新月，牛庚鑫

［摘 要］通过对水泥企业化学分析工作中的具体细节分析，提出取样、样品的熔（溶）解、组分分析过程中容易出现的问题并探讨，以保证为生产的稳定提供准确的分析数据。

［关键词］水泥；化学分析；试验室工作

随着节能减排、绿色低碳工作的推进，《通用硅酸盐水泥》GB 175—2023将于2024年6月1日实施。该标准的贯彻落实，将提升我国水泥产业的发展水平，也为建材行业产品质量的稳定性做好基础工作，同时也解决了水泥行业混合材料的“多掺”、“乱掺”等问题。众所周知，通用硅酸盐水泥的分类、组分与材料、强度等级、技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输和贮存等是保证产品质量的重要因素，而在生产过程中，化学工艺、化学分析则为工艺技术人员提供数据来完成品控。提高化学分析数据的准确性。除了加强学习，增强责任心外，在具体工作中还应该重视以下几个方面的工作细节：

1 取样及样品的正确处理

水泥生产的化学分析工作中，最后用于分析的样品仅有0.5～1g左右，而它代表的却是数以吨计的矿物、半成品、成品，所以取样工作极为重要。若取样的代表性差，则后续工作将毫无意义。水泥企业的化学分析人员需要高度重视。在取样过程中一定要按照相关规定，多点取样，同时注意样品颗粒大小及颜色深浅等。即大颗粒、中颗粒、小颗粒及粉状样品均应取到，深颜色、浅颜色样品均应取到。要做到所取样能代表整个物料的现状。

取回样品后，要对样品进行多次破碎（粗碎、中碎、细碎）和研磨，直到最后制得合乎分析要求的试样。在此过程中，对样品要进行缩分处理。每次缩分时需要注意样品粒度与缩分次数之间的关系。如果粒度粗，缩分次数多，保留的试样量少，则所得样品难以有代表性。正确的做法应该是进一步破碎，然后再缩分。另外，在样品过筛时，化学分析人员不能把所剩的粗粒度的样品倒掉，因为这些粗粒度样品的化学成分往往与易过筛的细粒度样品的化学成分不一致，如果把它们倒掉，则会使所得样品代表性差，所以一定要把样品全部磨细过筛，以得到有代表性的试样。

2 样品的熔（溶）解问题

在水泥及其原料化学分析中，样品一般可采用酸溶和碱熔两种方式。生产控制中选择哪种方法，要根据所分析样品和分析项目而定。采用酸溶法进行熟料分析时，先决条件是酸不溶物要小。若酸不溶物大，则采用这种方法时试样难以溶解，导致化学分析结果不准确，对此建议采用碱熔融法熔解试样。

碱熔融法熔解试样时，要注意熔样过程中宜适度摇动坩埚一两次，使液体碱与试样充分接触。这样才能保证试样完全被碱熔融，提高分析数据的准确度。

3 SiO测定的节点

重量法测定SiO，准确度高但耗时长。一些企业采用氟硅酸钾容量法，但许多化学分析人员觉得该方法难以掌握，分析数据偏差较大等。通过分析，认为以下几点需要重视：

（1）采用去离子水时，若树脂处理不当，SiO空白往往很大，所以要随时注意做空白试验，扣除空白。若空白过大，可将所得水再经阴离子交换树脂交换一次以后使用。也有不少企业的分析用水是经过蒸馏而得到的蒸馏水，蒸馏水中SiO空白大小与蒸馏器底部水垢处理情况及当地水质有关，也应经常作空白试验。

（2）氯化钾饱和问题。首先要认真观测搅拌过程，使氯化钾真正饱和并适当过量，以防假饱和现象；其次要注意过量的量不能过大，以免给下一步的过滤洗涤带来困难。

（3）中和残余酸要求快速、准确。若残余酸的中和时间过长，氟硅酸钾沉淀水解，则分析结果偏低，尤其在测定SiO含量高的样品（如黏土）时，影响之大给化验人员带来困扰。如残余酸中和不完全，滴定时残余酸也要消耗NaOH标准滴定液而使分析结果偏高；若残余酸中和过量，则每过量一滴，NaOH标准溶液就少消耗一滴，结果造成分析结果偏低。

4 Fe、Al测定问题

Fe、Al一般采用连续滴定法。Fe测定值不准确，Al必然也不准确。

（1）Fe的测定，普遍采用磺基水杨酸钠作指示剂，EDTA配位滴定法。采用这种方法，一定要控制好终点温度。终点温度过高，则不仅Fe³⁺与EDTA 发生化学反应，Al³⁺也会和EDTA发生化学反应，而使Fe的测定结果偏高；终点温度过低，Fe³⁺与 EDTA的化学反应速度慢，反应不完全，Fe的测定结果偏低。另外还要注意调整好滴定溶液的pH值，pH值调得太大，Fe的测定结果偏高，反之pH值调得太小，Fe的测定结果偏低。

（2）Al的测定，多采用铜盐回滴法。我们需要注意EDTA标准滴定溶液过量的量，若 EDTA标准滴定溶液过量的量不足，则分析结果偏低。在做Al较高的试样（如黏土）时更要注意这一点，否则可能会产生超大误差。过量EDTA标准滴定溶液的量合适与否，最直接的方法就是看返滴定时CuSO标准滴定溶液的消耗量。如CuSO标准滴定溶液的消耗量在10～15mL之间，则说明过量的EDTA标准滴定溶液的量合适。如CuSO标准滴定溶液的消耗量小于10mL，则应重新试验，需加大EDTA标准滴定溶液的用量。

5 CaO、MgO的测定问题

（1）多数水泥企业采用CMP作指示剂，EDTA配位滴定法来测定CaO。采用该方法时，目前一般都不分离SiO，所以滴定时是带硅滴钙，因而掩蔽SiO^2-尤为重要。若SiO^2-掩蔽不好，则SiO^2-与Ca²⁺离子部分形成CaSiO沉淀而导致测定结果偏低。一般采用KF溶液来掩蔽SiO^2-，KF溶液的加入量视SiO^2-含量而定。SiO^2-含量高则KF溶液的加ty 量大；如SiO^2-含量低，KF溶液的加入量小。要注意KF溶液应该储存于塑料容器中，不能用玻璃容器存放，因为F能腐蚀玻璃，玻璃中的 SiO被腐蚀后以SiO^2-形式溶于KF溶液中，使KF溶液掩蔽效果变差.另外还有加KF溶液之前，试液的pH值不能低于3.0，否则对SiO^2-的掩蔽效果也不好。

（2）对MgO的测定。多数水泥企业采用MTB作指示剂，EDTA配位定Ca²⁺、Mg²⁺合量后，差减法计算得到MgO的含量。所以前面步骤对于数据的准确性至关重要。实际工作中要注意：滴定Ca²⁺、Mg²⁺合量近终点时要匀速搅拌，缓慢滴定，以免过量造成数据失真。

6 SO的测定问题

SO的测定可采用重量法、碘量法与离子交换法。在实际生产工作中重量法最为经典、准确，但是比较费时间。因为出厂水泥的SO含量高低涉及到水泥是合格品还是废品的问题（因为SO是影响凝结时间的重要因素），所以建议出厂水泥的SO测定用重量法。离子交换法测定SO速度较快，但实践中发现含氟、磷、氯的水泥不宜用该法。另外掺加了复合矿化剂的水泥若用该法测定SO，结果会偏高。用离子交换法测SO时，分析用水的酸碱度、树脂处理的好坏也会直接影响到分析结果的准确性。因而用离子交换法测SO时，需要定期与重量法进行对照试验，以便及早发现问题，处理问题。碘量法虽然前期准备工作较多，试验成本比其他两种方法稍高，但试验速度比重量法快，适用范围比离子交换广，因而可用来作验证试验。

7 做标准样品对照实验时应注意的问题

做标准样品对照实验，可综合检查实验条件及操作手法正确与否，这是一种快速经济的自检手段。但一些水泥企业的化学分析人员在实验中常常不注意以下几点，导致对照实验不能达到预期果，甚至起反作用。

（1）石灰石、黏土、铁粉等原料及生料标准样品分析前，需在105～110℃烘干，如果试验排序不科学，将会造成材料受潮吸水后实际结果与标准结果不符。

（2）做煤的工业分析标准样品对照实验时，不必烘干，直接称量。所得分析基结果折算成干基结果后与标准值比对。

（3）做熟料和水泥标准样品对照实验时，需对结果进行烧失量校正后比对试验。

水泥是复杂非均质多相体系，其形成过程包括气—液、液—固、固—固的物理化学变化。其化学组成也是逐渐形成和发展为具有合格的强度、耐久性等其他性能的水泥硬化体（多层次、多尺度的结构）的基本因素。所以务必要重视化学分析工作，确保水泥质量的稳定性，从而保证新标准的顺利实施。

供稿人：秦伟，滕朝晖等

编辑员：李海亮

审核人：孙继成，宁夏

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《建筑固废再生砂粉应用技术规范》行标

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